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我们试用了北京第二光学仪器厂新近研制成功的7502型ICP—AES光量计。用于地质样品分析,进行了硅酸盐类样品中24个元素的同时测定。对该仪器的计算机软件提出了较大的修改,使其能适应于各种类型样品分析。实验结果表明,该仪器在检出限、精确度方面都达到或超过国外同类仪器的水平。这标志着我国的大型精密仪器已跨入世界仪器制造业的先进行列。我们很高兴地向国内的主管部门和同行们推荐该新产品。 本工作仅对硅酸盐类样品进行测试。采用HF, 相似文献
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ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 实验部分 光谱仪及工作条件 相似文献
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目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法（XRF）测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散（WD）和能量色散（ED）复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 相似文献
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本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐 相似文献
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内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷 总被引：1，自引：1，他引：0
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。 相似文献
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玄武岩玻璃的电子探针分析 总被引：2，自引：2，他引：0
将电子探针分析技术应用于检测玄武岩玻璃中的SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、TiO2、Na2O、P2O5。为了快速、准确地测定硅酸盐样品元素含量,文章针对硅酸盐样品特性,系统地调整了多种测试条件,通过结果对比得到测定硅酸盐样品最佳的实验条件。结果表明,在测试含量较低的元素时,晶体应尽可能选取灵敏度较高的小晶体;所测元素的特征波长尽可能靠近晶体测试范围的中间波段;在测试含量较低的元素以及含有易迁移的元素时,加大加速电压以及发射电流可以提高低含量元素的准确性;对含有易迁移元素的样品尽可能采用大束斑进行测试;对所含元素较多,且原子序数差别较大的样品,应采用PRZ修正方法进行修正。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素 总被引：6，自引：5，他引：1
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。 相似文献
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《物探与化探》2016,(5)
概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。 相似文献
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XRF光谱仪在多元素测定及大批量硅酸盐分析中已得到广泛应用。XRF光谱仪能否正常运转,将直接影响科研和生产。本文总结了在多年仪器使用中常见故障及处理方法,现介绍如下,供参考。一、真空系统故障现象:谱仪室真空度降不到16Pa以下,仪器面板“VACCUM”红灯亮到三个不再增加,屏幕显示“真空达不到”,样品自动退出。 相似文献
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X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧 总被引：6，自引：6，他引：0
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。 相似文献
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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 总被引：11，自引：5，他引：6
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 相似文献
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本文以敞开式四酸溶样,电感耦合等离子体质谱测定了新疆、青海区调样品中的Co、Mo、W、Pb等元素,并把ICP-MS、ICP-AES和XRF三个大型仪器对新疆卡克-色帕巴衣地区样品的测定结果进行了比较,确定了区调样品元素分析方法的配套方案,并对溶样过程进行了一系列的优化,其方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1﹕5万化探样品标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。优化的分析方法快速灵敏度高,能用于地球化学填图计划中分析测试任务, 同时也用于日常大规模多元素分析。 相似文献
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等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素 总被引：14，自引：4，他引：10
建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定 相似文献
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高灵敏度的全反射X射线荧光光谱仪的研制 总被引：8，自引：2，他引：6
报道了由地矿部全反射Ｘ射线荧光光谱技术组研制的全反射Ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）分析仪。着重介绍了样机的全反射装置、分析特点、技术参数和应用验证,与国内外同类仪器主要技术指标进行对比表明,该样机主要技术指标基本上达到国际同类仪器水平。列出了２３个元素的检出限范围（００８～０９２ｎｇ）,测定Ｓｒ的线性动态范围在３个数量级,对地气样品的分析结果与原子吸收光谱法相符。方法精密度好,水样测定中各元素的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于１０％。 相似文献
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叶传贤 《矿物岩石地球化学通报》1988,(3)
X-荧光分析基本参数法基于严格的理论计算对被分析样品的基体效应进行有效的校正,从而提高分析的准确性。地化所丰梁垣开发的基本参数法FLY-FPM软件系数,适用于元素系统各种合金、素化合物等、氧化物系统(硅酸盐等)以及混合样品系统(如元素-氧化物系统),可以测定样品中Na(11)—U(92)间所有元素, 相似文献