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应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、Ce O2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300"g/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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松花江哈尔滨段水系沉积物中无机元素环境标准样品的研制 总被引：2，自引：2，他引：0
介绍了松花江哈尔滨段水系沉积物环境标准样品的研制方法,对其中21个无机元素进行定值。采集的水系沉积物样品经自然阴干、研磨、筛分、混匀、装瓶和灭菌等加工处理后,分层随机抽取18瓶样品,在0.25 g样品取样量条件下,以铜、铅、锌、砷、汞、铁和铝为代表元素进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,以铜、铅、锌、砷和汞为代表元素,采用线性模型进行稳定性研究,在15个月研制期间样品未观察到不稳定性。由11家协作实验室对水系沉积物标准样品中的21个无机元素进行定值研究,经统计检验分析评定出20个元素的标准值和不确定度,1个元素给出参考值。研制成的标准样品已应用于土壤或水系沉积物样品中无机元素的监测。 相似文献
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岩石中微量铅分离方法的实验研究 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法.在此方法中首先采用Dowex 1×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化.全流程空白为(2～4)×10-11g/mg.这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度.质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡 总被引：1，自引：1，他引：0
铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。 相似文献
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掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择69Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的71Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。 相似文献
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XRFA法快速测定地质样品中的稀土总量 总被引：1，自引：0，他引：1
由于岩石、土壤及水系沉积物中稀土元素的含量很低，总量的变化范围大且干扰元素又多，目前国内多以碱熔、萃取或树脂交换分离富集稀土，分离干扰元素，用比色法测定稀土元素总量。由于采用了化学预处理的步骤，测试流程长，劳动强度大，操作要求严格，难以适用于大批量样品的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究 总被引：1，自引：1，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。 相似文献
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 总被引：1，自引：0，他引：1
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证. 相似文献
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采用高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉,探讨了硝酸+过氧化氢不同配比,消解时间的选择,以及准确度、精密度和检出限试验。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,结果表明该分析方法的准确度好,精密度高,检出限达到规范要求,实际样品加标回收率在90%~105%,测试结果准确可靠,能满足近海生物样品的测试要求。 相似文献
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Zakaria ENDUT NG Tham Fatt Jasmi Hafiz ABDUL AZIZ Sebastien MEFFRE Charles MAKOUNDI 《《地质学报》英文版》2015,89(6):1914-1925
The Penjom Gold Mine is located 30 km from the Bentong-Raub Suture at the western boundary of the Central Belt in Peninsular Malaysia. Gold mineralization hosted within the vein system is associated with pyrite, arsenopyrite, and minor base metals including galena. Trace element and lead isotope analysis was undertaken on nine samples that represent two stages of galena formed during two tectonic events. Both the Pb isotopes and the trace elements show that the first stage galena within the mineralized areas at the footwall has different geochemical characteristics compared with galena in non mineralized areas in the hanging wall, suggesting that galena crystallized from two different ore fluids and probably at two different times. Higher Te, Se and Bi in the galena from the mineralized area may indicate hydrothermal fluids that migrate through the structural conduit and leached out the metal along the pathway that consist of dominant carbonaceous unit. The Pb isotopic ratio composition are transitional between the bulk crustal growth and an upper crustal growth curve, indicating that derivation was from arc rocks associated with continental crust or a crustal source that includes arc volcanic and old continental sedimentary rocks. 相似文献
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贵州烂泥沟金矿属挤压破碎带型。研究该区围岩在模拟地质条件下,即在高温高压条件下的断裂过程及特征,是探讨该区金的活化、迁移和富集的重要手段,也是解决整个成矿过程的重要环节。本项工作选择了该区的矿化围岩作三轴高温高压试验,并对试验前后样品进行扫描电镜研究,分析对比微观组织,研究主要赋金矿物迁移、富集过程,从而了解和揭示金的迁移和富集机制。研究表明,在该金矿较为复杂的围岩岩相中,三轴高温高压作用可使其中的有机质、硅酸盐和一些含铁、硫、砷等元素的矿物向裂隙处迁移并富集。研究还发现,在本次实验条件下,岩矿裂隙在石英处产生时,是以热疲劳条带形式出现的,即断裂以间歇式张开。 相似文献
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六溴环十二烷(HBCDs)是一种全球生产的添加型溴化阻燃剂,被广泛应用于隔热建筑材料阻燃剂、室内装潢、纺织品和电子产品中,不仅对生态环境造成污染,而且还会通过食物链的传递危害人类健康。研究生态系统中HBCDs异构体及对映体的环境行为与生物放大作用是进行环境风险评估和有效控制污染的生态学基础。基于此,本文从HBCDs的基本特性出发,阐述了HBCDs异构体及对映体在食物链中的选择性生物富集放大及转化行为,分析了发生选择性富集及转化的影响因素,这些因素包括生物体的生活环境、饮食习惯、所处食物链中营养级水平以及HBCDs选择性吸收、代谢和异构化等。已有的研究报道显示HBCDs异构体及对映体在生态系统中的富集、转化及生物放大行为不是单一的过程,是生物体和环境多因素综合的结果。今后应对HBCDs异构体及对映体在各种食物链(如淡水食物链和陆生食物链)中的选择性环境行为以及在食物链传递中发生选择性的主控因素等方面进行深入系统的研究,为全面评价其生态风险提供科学依据。 相似文献
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M. B. Verma P. S. Dandele G. Nagendra Babu K. Umamaheswar P. B. Maithani 《Journal of the Geological Society of India》2011,78(5):468-476
Relationship of hydro-uranium anomalies (2-649 ppb) vis-à-vis underlying uranium ore body has been attempted based on seventy nine water samples collected from the exploratory boreholes on the northern periphery of Srisailam sub basin, Nalgonda district, A.P. Water table is hosted in the granitoid aquifer which underlies the cover rocks of Srisailam Formation. TDS (total dissolved salt) range from 123 to 1088 ppm (x? = 329 ppm) and analyzed >500 ppm in eight samples. Water samples show a strong positive correlation of TDS with Cl? (r=0.90), Na+ (r=0.82), Mg (r=0.80) and a moderate positive correlation with Sr (r=0.48) and Ca (r=0.70). Low value (<0.4) of Normalised Magnesium (NMg) indicates that host rock aquifer has not undergone chloritisation. Accumulate contour plan of uranium ore body shows NW-SE trend and coincides with the hydro-uranium contour. Correlation sections of ore body display true as well as false hydro-uranium anomalies in N-S and E-W profiles. Hydro-uranium anomalies owe their origin to uranium cations, dissolved from the mineralized horizon in to groundwater. Hydro-geochemical orientation survey carried out at Chitrial plateau may be applied regionally in the Srisailam sub basin as an effective tool to explore the concealed unconformity type uranium mineralization below Srisailam Formation. 相似文献
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本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法. 相似文献
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青海省门源县铜厂沟金矿床位于北祁连造山带,为受构造蚀变破碎带控制的构造蚀变岩型金矿床,属于高品位小型金矿床,资源面临枯竭。通过野外工作,在矿区西部新发现一条矿化蚀变带,通过3条剖面样品分析,矿化蚀变带有明显的地球化学显示,原生晕样品中金含量最高在(0.2~4.5)×10-6,次生晕土壤样品金含量最高为0.1×10-6,且银也有明显的异常显示。各种化学方法处理的数据均在3号矿化蚀变带表现出明显的转折点,说明3号矿化蚀变带是客观存在的地质体,并且有一定延伸。通过激电中梯物探方法进行异常查证,发现低阻、高极化异常带延伸通过处,正是3号矿化蚀变带位置,二者对应良好。地质、化探和物探三者对应良好,表明该区仍有一定找矿前景,下一步工作应重点针对3号矿化蚀变带进行勘探。 相似文献
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大冶-武山矿化夕卡岩的稀土元素地球化学研究 总被引：15，自引：1，他引：15
用ICP-MS分析了25个含矿夕卡岩样品的REE含量,其中对8个样品的石榴子石等矿物中的熔融包裹体进行了均一温度测定,还对5个夕卡岩样品石榴子石中的熔融包裹体进行了电子探针分析.在这些样品的石榴子石、辉石或方解石中都观察到熔融包裹体.夕卡岩的球粒陨石标准化REE分布模式具有两个突出特点:其一是以富集轻稀土元素(LREE)右倾为特征;其二是多数以具有Eu正异常为特征.夕卡岩球粒陨石标准化REE分布模式有三种类型:第一类型显示斜率不大的右倾直线;第二类型具有以Ce为峰值的折线的特征,即REE线段向上凸,在Ce处有一极大值(个别无峰值,LREE曲线向上凸,呈穹隆状);第三类型为过渡型REE分布模式.在当今REE资料有限的情况下,利用稀土元素地球化学特点鉴别夕卡岩成因是困难的. 相似文献