铜在水蒸气相中溶解的初步实验     

尚林波  胡瑞忠  樊文苓 《地球科学》2006,31(3):321-325

近年来地质证据和少量的实验研究证实, 相当量的铜可以在气相中迁移, 人们认识到铜在气相中迁移是一种重要的地球化学过程, 但目前关于铜在气相中溶解反应机理的研究还相当缺乏.本文通过溶解度法, 在310~350℃, 压力为4.2~10MPa的条件范围内, 实验研究了铜在不饱和水蒸气相中的溶解度.结果表明: 水蒸气的存在大大增强了铜在气相中的溶解度; 恒定温度下, 铜在气相中的溶解度随着水蒸气压的增加而增大; 气相中铜可能以水合物的形式存在, 铜在气相中的溶解可由以下反应表述: CuCl_msolid+nH₂O gas=CuCl_m·(H₂O)_ngas(m=1, 2), 其中水合数随着温度升高而下降, 温度为310℃水合数n为~6, 330℃为~5, 350℃为~4.研究结果明确显示, 气体溶剂H₂O与铜之间的反应可大大增强铜在气相中的溶解和迁移能力.   相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留     

李佩佩  何鹏飞  严忠雍  方益 《广东海洋大学学报》2023,(2):104-112

【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6～7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系（R2> 0.999）,新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%～104.5%,相对标准偏差（RSD）为4.5%～12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。  相似文献   

气相色谱用于渤海采油平台原油的鉴别          下载免费PDF全文

周青  赵玉慧  李梅  王鑫平  曹丽歆  孙培艳  高振会 《海洋科学》2009,33(6):51-56

采用气相色谱法对渤海海上6个不同区块、7个平台的8口油井原油中正构烷烃组分及姥鲛烷植烷进行了定性定量分析,通过原始指纹谱图、正构烷烃组分及姥鲛炕植烷浓度分布比较和特征比值比较对原油进行了鉴别.结果表明,不同区块的原油指纹信息不尽相同,即使同一平台不同油井所产的原油指纹也存在一定差异,采用气相色谱法进行分析可对其进行鉴别.原油的风化对特征比值影响较小,可利用其进行风化油样的鉴别.为确保鉴别的准确性,分析过程中必须实施严格质量控制措施.  相似文献   

加速溶剂提取-气相色谱-质谱法分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂     

潘萌  佟玲  田芹  宋淑玲 《岩矿测试》2023,(6):1165-1176

有机磷酸酯类阻燃剂广泛存在于环境中，长期接触会对生物体的生殖系统、免疫系统造成破坏，进而对人类健康产生影响，调查研究其在环境中的污染水平非常有必要，而多组分、同时、准确的分析技术是研究的基础，目前已有的分析方法在化合物种类和提取效率方面还有待提高。本文建立了一种分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂的方法。新鲜样品采用加速溶剂萃取(ASE)直接提取，提取液用复合填料的固相萃取柱进行净化，再采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性、定量分析。为了改善提取效率和净化效果等问题，针对土壤和沉积物样品基质的复杂性，实验中主要优化了样品的提取、净化条件：针对磷酸三(2-氯乙基)酯提取回收率低的问题，改进了样品制备方式，新鲜样品在有少量水的存在下直接提取，使得有机溶剂更好地与样品颗粒进行接触，显著提高了该化合物的提取效率；采用石墨化碳和氨基硅胶复合填料的固相萃取小柱对样品提取液进行净化，保障了复杂沉积物样品净化效果的有效性，同时选用5%甲苯的洗脱溶剂体系，能够提高磷酸三甲苯酯(TCP)在石墨化碳固相萃取柱上的洗脱效率，保证了净化过程的回收率。结果表明，目标化合物浓度在10.0～500.0ng/...  相似文献   

气相色谱—质谱联用技术测定岩芯样品中的苯系化合物   总被引：3，自引：1，他引：2  

史向阳  王俊奇 《岩矿测试》2000,19(1):1-3

利用气相色谱／普联用技术测定了同一井位、不同深度岩芯样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯化合物。采用脂肪抽提器法和柱层析分析方法对岩芯样品进行进行预处理,得以岩芯施组分中的芳烃组合。以选择离子扫描模式,建立了标准样品的定量分析方法。方法对苯系化合物各待测组分的最小检出限均为０．５ｍｇ／Ｌ,加标回收率在９３．６％～１０９．５％。给出了岩芯样品的分离色谱图和实测结果,苯和甲苯含量在１．４～１１１．７ｎｇ／ｇ  相似文献   

球等鞭金藻与4种海洋微藻间的化感作用     

孙颖颖  阎斌伦  王长海 《海洋通报》2009,28(5)

利用交叉培养的方法,研究了球等鞭金藻与纤细角毛藻、牟氏角毛藻、新月菱形藻和三角褐指藻等4种海洋微藻间的化感作用。并利用高效液相色谱分析了这4种海洋微藻的胞外滤液萃取物。结果表明,(1)球等鞭金藻胞外滤液浓度大于40%时,显著抑制三角褐指藻、新月菱形藻和牟氏角毛藻的生长,而对纤细角毛藻的生长则有明显的促进效果,但当胞外滤液浓度大于80%时则对纤细角毛藻的生长也表现出抑制作用。纤细角毛藻、新月菱形藻、牟氏角毛藻的滤液浓度大于40%时,对球等鞭金藻表现出显著抑制作用,三角褐指藻胞外滤液浓度大于80%时才能抑制球等鞭金藻的生长。(2)4种海洋微藻胞外滤液的萃取物能明显抑制球等鞭金藻的生长。(3)纤细角毛藻、牟氏角毛藻、新月菱形藻和三角褐指藻的胞外滤液分别包含8种、5种、6种和7种物质,同时结果还表明4种海洋微藻产生的抑制球等鞭金藻生长的化感物质并不相同。  相似文献   

海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用          下载免费PDF全文

丁宇  韩彬  郑立  林法祥 《海洋科学进展》2019,37(3)

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。  相似文献   

邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在罗非鱼(Oreochromis niloticus × O.aureus)体内代谢动力学和残留研究          下载免费PDF全文

李明揆  葛建  林芳  韩宝瑜 《海洋与湖沼》2011,42(1):137-141

采用反相高效液相色谱.紫外检测法,测定了罗非鱼血浆、皮肤、肌肉、心肌和大脑中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)含量,并研究了DEP在罗非鱼体内代谢动力学和残留特征.将DEP以20mg/kg灌服罗非鱼后,取样测定不同时间点血浆和组织中的DEP浓度,并利用3p97药物动力学软件并结合Excel 2003软件对实验数据进行处理和分析...  相似文献   

膝沟藻毒素液质联用快速检测及其在海洋生物体内的累积   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

陈桃英  柳俊秀  李水军  刘利平  何培民 《海洋与湖沼》2009,40(1):88-93

采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹潘和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况.结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海洋生物中的膝沟藻毒素,且培养的微小亚历山大藻每个细胞的膝沟藻毒素含量为9.46fmol.蒙古裸腹潘摄食微小亚历山大藻2h、18h、24h后,其体内GTX1,4的含量分别为4.8908、12.6241、31.4968mg/g,GTX2,3的含量分别为1.656、3.8533、10.9026 mg/g,且对GTXl.4积累量比GTX2,3高,在24h内GTX1,4含量是GTX2,3的2.89倍.菲律宾蛤仔摄食微小亚历山大藻2h、24h和48h后,肌肉中GTXI.4含量分别为3.1271、3.6709和4.6906 μg/g,GTX2,3含量分别为7.1874、8.1675和9.1476 μg/g;内脏团中GTX1,4含量分别为4.7088、4.2178和5.5064 μg/g,GTX2,3含量分别为7.6774、9.1476和13.066 μg/g,表明GTX1,4和GTX2,3在肌肉中含量逐步增加,且GTX2,3累积量比GTX1,4高,在48h内肌肉GTX2,3含量是GTX1,4的1.95倍,内脏团GTX2,3含量是GTX1,4的2.37倍.在停食净水培养96h后,内脏团和肌肉对GTX1,4消解率已达100%,而肌肉和内脏团对GTX2,3消解率分别为16.1%和45%.本文结果表明采用高效液相色谱-质谱联用方法能快速测定赤潮藻、浮游动物和贝类中的膝沟藻毒素含量,但不同生物对膝沟藻毒素有不同的累积方式.  相似文献   

高效液相色谱 串联质谱法测定水产品中的4种四环素类药物残留量   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

刘艳萍  冷凯良  王清印  王志杰  孙伟红  王瑜  邢丽红 《海洋科学》2009,33(4):34-39

建立了水产品中四环素(Tetracycline)、土霉素(0xytetracycline)、金霉素(chlortetracyline)和强力霉素(Doxycycline)4种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以MTC缓冲液提取水产品中的四环素类残留物,经HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素进行定性和定量.4种物质定量下限均可达到2.0μg/kg.适用于水产品中四环素类抗生素多残留的同时确证检测.  相似文献