敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药     

时磊  孙艳艳  沈小明  吕爱娟  蔡小虎  刘娇  沈加林 《岩矿测试》2020,39(6):856-865

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。  相似文献   

硫铁矿在中国硫资源中的地位分析     

王庚亮 《化工矿产地质》2018,(1)

硫铁矿是我国的自有硫资源,几十年来我国硫铁矿产业有了很大发展,但随着我国经济对硫资源需求的大幅增加,各种形式的硫产量的迅速提高、进口硫磺及硫酸的冲击等因素,导致了硫铁矿在硫资源中的地位大幅下降。2015年硫铁矿硫仅占国内硫资源的30%,而硫铁矿制酸更是仅占硫酸总产量的22%左右。为了提高硫铁矿在硫资源中的地位,应该提高制酸技术,降低制酸成本,减少尾气排放,加快产业结构调整,提高硫铁矿产业集约化程度  相似文献   

酸雨对桂林枯水期岩溶地下水δ13C_DIC及碳汇效应的影响   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

黄奇波  覃小群  刘朋雨  唐萍萍 《地球科学》2015,40(7):1237-1247

定量评价硫酸对岩溶碳汇效应的影响有助于提高岩石风化碳汇通量估算精度, 对当前全球气候变化研究意义重大.选取受酸雨影响的桂林岩溶区为研究对象, 在枯水期对研究区14个岩溶大泉和15条地下河水化学成分和碳同位素进行了测试分析, 结果表明: 岩溶大泉和地下河中阳离子以Mg2+和Ca2+为主, 阴离子以HCO₃-为主, 分别占阳离子和阴离子组成的90%以上, SO₄2-含量较低, 其含量范围为0.004~0.213mmol/L; 所占阴离子组成比例为0.12%~6.11%;δ13C_DIC、[Ca2++Mg2+]/[HCO₃-]更偏向于碳酸溶解端元, 离硫酸溶解端元距离远, 证实硫酸参与碳酸盐岩的溶解对地下水无机碳(dissolved inorganic carbon, 简称DIC)及δ13C_DIC的影响有限; 与Sr2+/Ca2+值一样, δ13C_DIC主要受径流条件控制, 其大小可以反映地下水径流条件的强弱.利用化学计量关系计算出由硫酸溶蚀碳酸盐岩的平均比例为22.64%, 产生的DIC(HCO₃-_H2SO4)占总DIC的平均比例为13.04%, 碳酸产生的DIC(HCO₃-_H2CO3)占地下水总DIC的比例为86.96%, 其中来源于土壤大气中的HCO₃-比例为43.48%.因此, 扣除硫酸对地下水中DIC的贡献后, 岩溶碳汇效应将减少13.04%.   相似文献   

钻井液类型对南极冰层取心钻进工作的影响          下载免费PDF全文

宋佳宇  徐会文  韩丽丽  刘宁  张楠  Pavel Talalay 《探矿工程》2015,42(9):13-17

钻井液的类型与性能对于提高极地冰层取心钻进的效率与保证钻孔稳定性具有重要的影响。在分析铠装电动机械钻具工作原理与钻井液循环方式的基础上,较为详细地分析了升降钻具的速度与钻井液粘度与密度之间的关系;分析了现有钻井液类型和所存在的问题;以二元脂肪酸二醇酯、低分子量饱和脂肪酸酯与甲基硅油的试验测试数据为基础,确定了可用于极地冰层取心钻进的钻井液类型及其性能要求。  相似文献   

红树植物无瓣海桑果实的化学成分研究   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

曹雷雷  田海妍  王友绍  周雪峰  江仁望  刘永宏 《热带海洋学报》2015,34(1):77-82

  相似文献   

厚叶切氏海带多糖的提取分离及其结构表征     

吴建东  于广利  李苗苗  赵峡  王长云  刘涛  顾晨曦 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,41(7)

本文以厚叶切氏海带(Kjellmaniella crassi folia)为原料,经提取分离获得4种多糖(KW1,KW2,KA1和KA2).运用电泳、高效液相色谱(HPLC)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)及核磁共振氢谱(1H-NMR)法分别对其单糖组成、相对分子量(Mr)以及结构进行分析.结果表明,KW1与KA1是Mr为520 kD和430 kD且M/G(6.14和1.90)显著不同的褐藻胶;KW2是以岩藻糖(82％)为主的岩藻糖硫酸酯;KA2是以半乳糖(34％)、岩藻糖(27％)和甘露糖(21％)为主的杂聚硫酸多糖.KW2和KA2的Mr和硫酸基含量分别为536 kD和427 kD及30％和21％.经1 H-NMR分析表明,KW2的硫酸酯基主要存在于岩藻糖残基的C2和C4位.  相似文献   

硫酸型酸雨参与碳酸盐岩溶蚀的研究进展     

黄奇波  覃小群  程瑞瑞  李腾芳  刘朋雨 《中国岩溶》2019,38(2):149-156

碳酸盐岩的H2CO3溶蚀产生岩溶碳汇,占整个岩石风化碳汇的 94%。西南岩溶区硫酸型酸雨严重,硫酸型酸雨广泛参与碳酸盐岩的溶蚀。H2SO4参与的碳酸盐岩风化是一个大气CO2净释放过程,具有减汇作用巨大。另一方面,岩溶区石灰土壤和地下水具有较高的pH值及盐基饱和度,对H+有巨大的缓冲作用,大气酸沉降在碳酸盐岩地区可能并不会造成地下水的HCO3-和pH降低;相反,较高浓度的SO42-所产生的盐效应和SO2-4与各种阳离子形成的离子对会增大方解石、白云石溶解度,可增强H2CO3对碳酸盐的溶蚀,这可能会使岩溶作用产生更大的碳汇效应。因此,硫酸型酸雨参与碳酸盐岩风化的减汇效应不仅可能被高估,硫酸型酸雨还可能增强碳酸盐岩的H2CO3溶蚀,具有增加岩溶碳汇效应的作用。应结合石灰土壤对大气酸沉降的缓冲容量和阈值及大气酸沉降的H+与土壤中盐基离子的交换量,并综合考虑盐效应、离子对作用、同离子效应,客观评价硫酸型酸雨流经石灰土壤层后对碳酸盐岩溶蚀吸收大气/土壤CO2的影响   相似文献   

硫酸软骨素酶高产菌株的筛选、鉴定和发酵培养条件的研究     

刘万顺  付静芸  常菁  杨艳  韩宝芹 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2012,(11):35-39,53

通过透明圈法从土样中初筛到2株产硫酸软骨素酶能力较高的菌株,经复筛,28号菌株产酶能力更强,对该菌株的形态特征和生理生化特性考察,初步鉴定为少动鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas paucimobilis)。该菌株的发酵产酶条件研究表明,其产酶最适培养基组分为(%,w/v):酵母粉1.0,硫酸软骨素0.5,NaCl 0.5,KH2PO40.03,MgSO4.7H2O0.5,起始pH=8.5,其余为水。其最适产酶条件为:250mL三角瓶装液量40mL,1%(v/v)接种量,25℃,100r/min培养36h。在最适产酶培养条件下,菌株发酵液中硫酸软骨素酶的活力可达1.2U/mL。本研究筛选出产硫酸软骨素酶高的菌株,并为发酵法制备硫酸软骨素酶提供一定的实验依据。  相似文献   

硫酸盐渍土含水率单次递减条件下的盐胀特性     

曹亚鹏  文桃  米海珍  周凤玺  杨鹏 《岩土力学》2018,39(3):881-888

为探究硫酸盐渍土在含水率递减下的盐胀特性,通过自主设计的试验装置,在室内开展了11组含水率单次递减下的盐胀试验,共历时2 868 h。结果表明：在含水率单次递减下硫酸盐渍土的起胀含盐量约为1.2%。含盐量<1.2%时,土体干缩,干缩量与含盐量近似呈下凸的二次抛物线规律,且干缩峰值含盐量约为0.5%;含盐量≥1.2%时,土体膨胀,且盐胀率与含盐量近似呈线性增大规律。盐胀敏感含水率区间受含盐量影响很小,含盐量从1.5%增至4.0%,盐胀敏感含水率区间基本稳定。此外,含水率递减速率与含盐量呈负相关规律,同一含盐量的硫酸盐渍土,其含水率的递减速率随含水率的降低亦减慢。基于以上试验结果,进一步开展了4组单次降温下的盐胀对比试验,结果表明：含盐量升高时,起胀温度区间逐渐升高,盐胀敏感温度区间的区间范围逐渐扩大。单次降温下的盐胀率均高于含水率单次递减下的盐胀率,且随着含盐量的升高两试验条件下的盐胀率差值趋于一常数。研究结果对西北地区高含盐量的残余型硫酸盐渍土地基的盐胀性评价具有重要指导意义。  相似文献