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X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分 总被引:11,自引:9,他引:11
采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix(PW 2403)X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%. 相似文献
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较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分 总被引:4,自引:4,他引:0
当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5:1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中12个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3和痕量SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10:1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分 总被引:1,自引:1,他引:0
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%~7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。 相似文献
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岷江上游新磨村湖相沉积物粒度端元反演及其记录的构造和气候事件 总被引:1,自引:0,他引:1
应用沉积物粒度端元分析模型对岷江上游新磨村湖相沉积高分辨率粒度数据序列进行了反演,分离出2个端元。根据端元的频率分布曲线和沉积学分析,并结合岷江上游的地质构造背景,分析了各端元与研究区物源和古地震活动的对应关系。EM1为震间期的湖泊沉积,代表风力近源搬运的极细颗粒组分;EM2为极端灾变(地震等)期间的湖泊沉积,代表风力为主和部分水力近距离搬运的细颗粒组分。对新磨村剖面分离出的EM2百分含量与中值粒径、20~63μm、63~200μm粒径组分、磁化率值及地球化学比值(SiO2/Al2O3、TiO2/Al2O3、CaO/Al2O3、Sr/Al2O3、Rb/Sr,Na2O/Al2O3)进行对比分析,各指标的突变明显受粒度变化控制,指示可能的地震事件,进而识别出26次地震事件。为确定地震事件所代表的地震震级,基于震级与累积砂层厚度关系进行估算,共获得16次5~6级,5次6~7级,5次>7级地震。因此,采用粒度端元模拟不仅可以分离出不同的粒径组分和各组分百分含量,有效识别出不同动力组分和沉积动力环境,还可以较好地厘定出沉积记录的构造事件(地震等)等,更好地理解构造活动在地质、地貌演化中的作用。 相似文献
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黔南坳陷上震旦统灯影组地球化学特征及沉积环境意义 总被引:1,自引:0,他引:1
黔南坳陷上震旦统灯影组发育局限-开阔台地相白云岩。在麻江羊跳寨剖面灯影组碳酸盐岩样品测试分析基础上,利用常量元素和微量元素相关性、组分含量及特征元素比值特征,探讨了研究区元素地球化学特征与古沉积环境意义。结果表明:(1)CaO和MgO成明显正相关,SiO2与CaO、MgO呈负相关;Sr与MgO呈明显负相关,与Al2O3、K2O、Na2O、TiO2,P2O5,TFe存在正相关性;V,Al2O3,K2O,TiO2,TFe,P2O5之间呈正相关;Mn与TFe存在弱正相关性。(2)Sr含量和1 000×(Sr/Ca)值随沉积水体的加深而增大,可作为判断古水深和层序界面的标志。(3)根据Sr/Ba、镁铝比值(m=100×(MgO/Al2O3))、MgO/CaO及V/(V+Ni)比值特征分析了灯影组沉积期的古盐度、古气候和古氧化还原环境。灯影组总体上形成于炎热干燥气候下的陆表海还原沉积环境,有陆源碎屑物质供应。其中灯影组二段沉积末古水深达到最大,灯影组五段古盐度最高。灯影组元素地球化学特征反映的沉积环境与岩性特征所得出的结论基本一致,表明元素地球化学特征与沉积环境关系密切,可作为沉积相分析的重要标志。 相似文献
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碘量法快速测定电解金属锰中硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液,用淀粉作指示剂,过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定,间接测定电解金属锰中的硒。方法的加标回收率为92.5%-107.5%,对w(Se)=0.078%的样品进行10次测定的RSD为3.02%,用于实际样品测定,结果与国标法相符。 相似文献
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Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 总被引:2,自引:3,他引:2
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品尹的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 相似文献
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将X射线荧光光谱法应用于硅灰石中SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、K2O、TiO2、MnO的同时快速测定。试样和混合熔剂的质量比为1:10,在此稀释比时试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可适应各个组分的测定。熔融法分解试样有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用国家标准物质和样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学分析值相符。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素 总被引:3,自引:3,他引:0
以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。 相似文献
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X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分 总被引:5,自引:3,他引:2
针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。 相似文献
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海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定 总被引:2,自引:0,他引:2
海洋沉积物试样用H2O2-HAc浸取,用以除去干扰测定FeO的锰化合物和硫化珠,并以H2SO3-Na2SO3混合溶液破坏过乘的H2O2,不需过滤分离,即可用HF-H2SO4分解试样,K2Cr2O7标准溶液滴定FeO。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,RSD为6.33%。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引:3,自引:3,他引:0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献
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P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092%的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091%,RSD=5.4%。 相似文献