共查询到20条相似文献，搜索用时 62 毫秒
1.
用等离子质谱(ICP-MS)分析一些特殊样品的时候,前处理方法成为分析样品成功与否的关键,对于高基质含量的样品测量其微量元素含量更是如此。元素硫超过99%的自然硫样品中微量元素的测定一般使用燃烧的方法去除自然硫,但是一些易挥发性的元素也因此失去而测不出来。作者试图采用硫升华的方法去除硫基质,通过在原样品中加入内标,分析测定后计算内标的回收率确定出元素Be,Sn,Sc,U和稀土元素(REE)的回收率都在90%以上,可以用升华硫方法很好地测定,而元素Tl,Hf,W,Nb,Zr,Ta等的回收率则在75%以下,不适合用该种方法测定。 相似文献
2.
运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。 相似文献
3.
元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化 总被引：4，自引：0，他引：4
报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上,综合构建优化了直接固体进样varioMACRO cube元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳(TOC)和总氮(TN)的条件,即准确称取20~30 mg沉积物样品用1 mol/L盐酸除去无机碳后,直接进样在燃烧管温度960℃,次级燃烧管温度830℃,还原管温度900℃,氦气压力0.12 MPa,流量600 mL/min,氧气压力0.20 MPa,加氧量22.5 mL仪器条件下,用标准曲线法峰面积获取TOC和TN浓度。结果表明,海洋沉积物中TOC和TN测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%,回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%,对4个实际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差(RSD)为0.83%~3.06%和1.33%~3.49%(n=12)。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于海洋沉积物中总有机碳和总氮含量的测定。 相似文献
4.
对测量海水中总溶解氮(TDN)的两种常用方法——高温燃烧法和过硫酸钾氧化法进行了比较。结果表明,两种方法在空白、精密度和准确度实验中不存在显著差异。对不同化合物的回收率均在92%～107%之间,加标回收实验回归曲线的斜率分别为0.93和0.92。对于现场海水样品的测定结果,两个断面拟合的斜率分别为0.92和0.97。HTC法比PO法对实际海水样品的氧化效率略高,在操作上也更方便、快捷。因此,高温燃烧法更适合海水中总溶解氮(TDN)的测定。 相似文献
5.
硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
6.
ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化 总被引：3，自引：1，他引：2
报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。 相似文献
7.
磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不能准确测定磷的含量。为剔除高盐基体效应及干扰,本文运用微波密闭消解预处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联合标准加入法建立工作曲线,同时结合样品的特异性,对ICP-OES分析谱线、射频功率、雾化气流速、观测高度、蠕动泵泵速和观测方式等仪器参数进行优化,构建确定了准确测定海洋浮游生物中总磷的优化条件和技术流程。实验结果显示, ICP-OES最佳工作条件为分析谱线P213.617 nm,射频功率1 300 W,雾化气流量0.8 L/min,观测高度14mm,进样泵速1.5 m L/min,观测方式轴向。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.36%~1.67%,加标回收率为92.6%~94.3%,方法检出限为0.010 mg/L,检测结果具有较高的准确度和精密度,可为海洋浮游生物及其它高基体生物样品中磷含量的准确测定提供技术支持。 相似文献
8.
9.
10.
该文采用氧瓶燃烧法测定了硫酸多糖 911的硫 ( S% )含量 ,根据所测硫含量确定了硫酸多糖 911的平均单体式量 ,然后在此基础上应用脱羧法对硫酸多糖 911样品的含量进行了测定。 相似文献
11.
不同软基处理方法适用性比较 总被引：8，自引：0，他引：8
总结分析了国内外现有的软土地基处理的各种方法。通过对采用不同方法进行软基处理的工程实例处理效果的定量对比，发现不同软基处理方法的适用性差异很大，多数工程中仅用一种方法很难达到设计要求，而两种或多种方法联合则可望取得更好的效果。 相似文献
12.
13.
互花米草的快速入侵及扩散将导致入侵地的生态系统失衡。我国大陆从北到南的沿海地区分布着大面积的互花米草,严重降低了海岸带的生物多样性及生态屏障功能。我国各地防控互花米草入侵的主要方法包括物理、化学和生物防治三大类。目前各地采用的刈割、碾埋、围堰水淹等单一的防治方法可有效治理小面积的互花米草入侵,对大面积或成片互花米草的治理效果欠佳。文章通过分析比较现有的治理方法,结合科研实践经验,提出了将物理防治法、化学防治法和生物演替法有机结合起来,适宜中国不同地区互花米草的综合整治方法。 相似文献
14.
15.
The profiling method is the first method to select in measuring the remotesensing reflectance. In the light of the characteristics of China‘s coastal waters, we develop a new method to compensate the environment‘s effects with the downwelling irradiance‘s profile and to estimate the underwater remote-sensing reflectance rrs(λ). The result indicates that the relative deviation of repetitious rrs(λ) in one station is around 10%. 相似文献
16.
For classical Hamiltonian with general form we find a new convenient way to obtain its normal coordinates, namely, let H be quantised and then employ the invariant eigen-operator (IEO) method (Fan et al. 2004 Phys. Lett. A 321 75) to derive them. The general matrix equation, which relies on M and L, for obtaining the normal coordinates of H is derived. 相似文献
17.
For the static pressure pile, the most important is to determine the standard value of ultimate bearing capacity of single pile. At present, the bearing capacity of pile foundation is usually determined by the cone penetration test (CPT) test. The empirical formula was used in practice, but the effect of excess pore water pressure generated in the penetration on the measured cone-tip resistance and side friction is neglected. In this study, based on the field test results at Fengyu playground at Yancheng Institute of Technology by CPT and CPTU methods, the bearing capacity of pile was predicted by the standardized methods, the LCPC (France method) and CPTU direct prediction methods. The prediction was also compared with the results by the static load test method. The prediction accuracy of the CPTU method was then discussed as well. The results reveal that the accuracy of the CPTU method was the highest, which was consistent with the results obtained by the static load test method. It is the best method and worthy of being applied for predicting bearing capacity of piles in engineering applications. 相似文献
18.
19.
在求解无约束最优化问题的直接方法中,Powell方法被认为是最有效的。改进的Powell方法每产生一个新的共轭向量需要作n 1次直线搜索。这个新向量有可能与原来的向量组线性相关。这不仅破坏了算法的二次收敛性,而且对每个新产生的向量都必需作相关性判别,以决定是否作向量替换。可见,要产生n个共轭方向至少需要n(n 1)次直线搜索及n次判别与向量替换。 作者在Powll定理的基础上给出了一个新的算法。这个算法从一维空间直接搜索出发,逐维扩张建立新的共轭向量。这样,产生n个共轭向量仅需n (n(n 1))/2次直线搜索。这大体相当于改进Powell方法的一半。由于每步计算的所在空间维数不同,不会出现线性相关的情况,所以无需判别与替换。且由此立知新算法是二次收敛的。还给出了对于非二次函数收敛性定理。作者用一个二次函数及二个非二次函数在同样精度要求、同一个初始点的情况下作了计算对比,由附表可以看出,新算法所用CPU时间少于改进Powell算法的1/5。 相似文献