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ICP-MS法在元素活动态分析中的应用 总被引：3，自引：1，他引：2
通过对7~12月间进行的元素活动态样品ICP-MS法测定结果的统计分析,得到元素活动态六步顺序提取法中Cr、Cu、Zn、Cd、Pb方法的精密度分别为:水溶态,5.4%~60.1%;离子交换态,10.8%~62.9%;碳酸盐结合态,8%~26.6%;有机结合态,6.6%~27.3%;铁锰氧化物结合态,5.3%~13.6%;强有机结合态,8.5%~33.5%。同时研究分析了方法检出限和样品信噪比,结果表明铁锰氧化物结合态的测定结果稳定可靠,而水溶态和离子交换态的稳定性和灵敏度还需要进一步提高。 相似文献
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高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究 总被引：1，自引：1，他引：0
金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15∶1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。 相似文献
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金属活动态测量方法是寻找隐伏矿的有效手段之一，但在方法应用过程中发现不同地球化学景观条件下金元素的有效活动态类型不尽相同，并且提取过程中固液比、温度、时间等条件会对活动态提取数据产生较大影响。为了探讨金元素活动态选择性提取及方法在秦岭地区的指示效果等问题，本文利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析技术对秦岭地区王家坪金矿床金元素活动态提取的不同实验条件及不同粒级样品进行对比研究，确定了针对金元素水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态的最佳提取条件为：固液比1：5，提取时间24h，提取温度35℃，采样粒级为-80目。金元素四个相态的方法检出限分别为：水提取态0.03ng/g，黏土吸附态0.03ng/g，有机结合态0.04ng/g，铁锰氧化物结合态0.05ng/g，精密度（RSD）为7.25%～9.02%。该方法应用于王家坪金矿床23线，经分析金元素各形态平均含量为：水提取态0.19×10-9，黏土吸附态0.30×10-9，有机结合态11.16×10-9，铁锰氧化物结合态0.20×10-9，其中有机结合态为矿区土壤中金元素赋存的主要活动相态，金的有机结合态异常与隐伏金矿体位置一致。 相似文献
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土壤样品中贵金属活动态提取技术 总被引：6，自引：6，他引：0
介绍了土壤样品中贵金属铂、钯、金的水提取态、黏土吸附态与可交换态、有机质结合态以及铁锰氧化物结合态等不同相态的提取方法与测定方法。方法检出限为铂0.03 ng/g,钯和金0.01 ng/g。实验了铂、钯、金活动态金属各种提取液介质中痕量贵金属的稳定性、固-液分离方法、提取温度的影响及提取液的处理方法。通过在南非隐伏铂钯矿或矿化区的试验,结果表明所圈定的异常与实际矿(化)体相符,为识别隐伏贵金属铂钯矿床提供了有效信息,对寻找隐伏矿床具有一定的指导意义。 相似文献
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活动态提取-电感耦合等离子体质谱法测定栾川矿集区深穿透地球化学样品中铜铅锌钨钼 总被引：2，自引：2，他引：0
活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一,但在方法应用过程中发现单一的提取剂不能适用于所有元素和各种覆盖区,并且提取过程中温度、时间、酸度等条件对提取结果影响较大,可能掩盖有效的活动态信息。本文建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多金属元素活动态提取液中铜、铅、锌、钨、钼的方法。通过试验确定了最佳提取条件为:固液比1∶10,提取时间24 h,提取液p H=7.0,提取温度25℃。各元素的方法检出限为0.006~0.021μg/g,精密度(RSD)为1.9%~6.6%。该方法应用于栾川矿集区西鱼库隐伏班岩钼(钨)矿床,探测到明显的W、Mo活动态异常,与隐伏矿体在地表投影位置相符。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中分步提取的铀 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究地质样品中铀形态的分析方法及应用技术,以进一步说明铀形态分析在地球化学找矿中的重要作用。该方法参考Tessier流程,将样品中的铀分为可交换离子态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机物结合态和结晶态,分别提取,提取溶液用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪进行测量。设计的形态提取配方具有良好的可选择性和可重复性,经过国家标准物质、国际形态标准物质和人工模拟样品验证,证明形态提取试剂配方适合所定义的形态分析。通过对实际样品(总量铀为635μg/g)验证表明,碳酸盐结合态铀提取结果的可重复性最好(RSD为2.6%),其次为硫化物及有机物结合态铀(RSD为4.0%)、结晶态铀(RSD为6.0%)和铁锰氧化物结合态铀(RSD为6.1%),可交换离子态铀提取结果的可重复性最差(RSD为26%)。碳酸盐结合态铀与结晶态铀之比,可以用于反映地下铀矿的存在概率。 相似文献
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选取离石黄土中的黄土及黏土层和重金属铬作为研究对象,通过等温吸附实验及Tessier法形态提取实验,分析了Cr3 在离石黄土中的存在形态,并对其分布规律进行了比较,研究了离石黄土对Cr3 的去除机理.实验结果表明:黄土及黏土层对Cr5 均有很好的去除效果,吸附率超过98%.当初始质量浓度ρ0＜100 mg/L时,其等温吸附曲线属Henry型.形态提取研究发现:黄土及黏土层对Cr3 的吸附形态以碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态为主,两者的总和都在95%以上,有机质结合态较少且相对稳定.受黄土及黏土层化学成分差异的影响,它们对Cr3 的去除在形态分布上存在一定差异,黄土中Cr3 的形态分布:碳酸盐结合态＞铁锰氧化物结合态＞有机质结合态＞可溶态＞可交换态;黏土层中Cr3 的形态分布:铁锰氧化物结合态＞碳酸盐结合态＞有机质结合态＞可溶态＞可交换态. 相似文献
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深穿透地球化学样品中铜活动态提取条件研究与初步应用 总被引：1，自引：1，他引：0
深穿透地球化学是通过提取地表土壤中深部隐伏矿发出的元素直接信息的找矿方法,元素活动态提取是应用最广的方法之一。但地表土壤中元素活动态含量信息微弱,活动态提取、元素分析的过程复杂,分析误差容易掩盖有效信息。目前的研究对提取过程条件缺乏有效的控制,方法标准化程度不高。本文研究了深穿透地球化学样品中活动态铜的提取条件,包括提取固液比、提取时间、提取液pH、固液分离方法、提取温度等,对提取过程进行优化,采用电感耦合等离子体质谱法测定铜的含量,方法检出限为0.03μg/g,精密度(RSD)为4.95%～7.39%。方法操作简单,精密度较好,应用于河南某隐伏铜多金属矿的探测,通过分析矿床的铜总量和活动态铜的含量,发现在矿床土壤中探测到了较为明显的与深部矿体成矿元素的活动态异常,探测结果所圈定的异常与实际矿(化)体相符。 相似文献
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北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn化学形态及环境效应 总被引：1，自引：0，他引：1
为弄清北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn五种重金属元素的化学形态分布特征,系统采集了126件城区表层土壤样品,采用连续提取法对重金属元素各化学形态含量进行了测定。结果表明:土壤中土壤中Hg、Pb、Cd、Cu、Zn含量差异显著。Hg元素以残渣态和强有机结合态为主,Cd元素离子交换态、碳酸盐结合态、残渣态、铁锰氧化物结合态含量较高,Pb、Cu、Zn元素以残渣态、铁锰氧化物结合态为主。Hg元素的有效态含量最低(不足1%),现情况下不会对环境造成污染;Cd元素的有效态含量最高(40%),生物有效性和潜在生态危害性较大,运用植物修复技术对其治理为经济有效的方法;Pb、Cu、Zn有效态含量较低(约10%),生物有效性和潜在生态危害性均有限。各元素形态与全量之间相关程度虽有差别,但基本呈正相关关系。 相似文献
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生态地球化学土壤样品元素形态分析方法研究 总被引：19，自引：6，他引：19
对生态地球化学土壤样品,采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物);采用等离子体发射光谱法测定其中Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn,原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Se。方法的质量参数满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。 相似文献
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常压微波技术萃取土壤中有机氯农药 总被引：7，自引：3，他引：7
利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法.本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法.实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果.结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素.本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaC1去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH =10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相.方法精密度(RSD)均＜5％,各元素的检出限在0.5～ 4.3 ng/g之间,回收率在88.0％ ～ 101.6％之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求. 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献
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多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 总被引：11，自引：4，他引：7
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铟中锡 总被引：4，自引：0，他引：4
试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。 相似文献
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马拉苏地区早泥盆世地层为一套滨海—浅海相火山—沉积岩系,对其中的火山岩夹层进行锆石U-Pb同位素定年和岩石地球化学研究,定年结果显示有大量的新太古代和中新元古代锆石,表明该区存在古老的大陆地壳物质。火山岩样品SiO2含量为52.38%~69.6%,Na2O含量为2.80%~4.85%,K2O为0.16%~0.96%,TiO2为0.5%~1.96%,Al2O3为14.62%~18.18%,MgO（1.08%~5.75%）变化范围较大,Mg#值在22.92~38之间,具有高钠、低钾的特征,属于钙碱性、低钾拉斑系列。稀土元素总量∑REE=73×10-6~115×10-6,LREE/HREE值为2.66~3.25,具有明显的Eu负异常（0.83~0.92）。玄武安山岩样品相对富集K、Rb、Ba、Sr等大离子亲石元素,亏损Nb、Ta、Zr、Hf等高场强元素,与典型火山弧玄武岩地球化学特征一致。英安斑岩样品也具有富集大离子亲石元素、亏损Nb、Ta、Ti等高场强元素的特征,反映源区可能有较多壳源物质的加入,其稀土元素配分曲线和微量元素蛛网图与玄武安山岩相似,表明其可能为同源岩浆演化的产物。综合研究认为,这套火山岩具有岛弧火山岩特征,形成于板块俯冲拼贴过程中的岛弧环境。 相似文献