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气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。 相似文献
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在模拟受控条件下,利用气相色谱方法研究分析了4种酞酸酯类化合物在龙须菜(Gracilaria lemane-iformis)-篮子鱼(Siganus oramin)食物链中的积累、分布和放大状况。结果表明,4种酞酸酯在龙须菜组织内的积累表现为:邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)>邻苯二甲酸二丁酯(DBP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)。侧链最长的DEHP在龙须菜藻体内的含量随暴露时间的延长呈增加的趋势,30 d体内积累量可达2.35 mg/kg(鲜质量);侧链最短的DMP在龙须菜藻体内的质量比随时间变化差异不显著,约为0.05 mg/kg;在30 d的暴露中,4种酞酸酯DMP,DEP,DBP和DEHP在篮子鱼体内总质量比分别为0.08,0.41,1.72,3.11 mg/kg。其中DBP和DEHP在鱼内脏组织中有较高的积累和分布,分别为1.14 mg/kg和1.83 mg/kg,其次为鱼残体组织,肌肉组织中含量最低。DEHP和DBP在龙须菜和篮子鱼体不同组织中均有一定程度的富集(生物富集系数FBC均大于1)。其中DEHP和DBP在内脏组织中的FBC值分别高达9.16和5.68,在龙须菜-篮子鱼这个简单食物链传递中DEHP和DBP在篮子鱼内脏组织中存在放大现象。 相似文献
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酞酸酯对龙须菜的生态毒理研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了酞酸酯类化合物对龙须菜(Gracilaria lemaneiformis)生长的影响以及酞酸酯在龙须菜体内的积累状况。结果表明,在邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酯二异辛酯(DEHP)4种酞酸酯混合质量浓度为0.05,0.10,0.20和0.40 mg/L的暴露条件下,龙须菜的相对生长速率和叶绿素a含量均受到了明显影响。与对照组比较,在高质量浓度处理组(0.1~0.4 mg/L)中,两指标分别下降了18.4%~21.3%和10.4%~15.3%,致毒效应与酞酸酯暴露浓度呈正相关。在受控水体的暴露试验中,利用气相色谱(GC-FID)分析表明,4种酞酸酯类(DMP,DEP,DBP和DEHP)在龙须菜体内均有一定程度的积累,其残留量分别为0~0.14 mg/kg,0~0.83 mg/kg,0.11~1.89 mg/kg,0.01~10.4 mg/kg,其积累程度与酞酸酯分子结构相关,侧链较长的酞酸酯比侧链较短的积累量要大,并随处理浓度的增加和时间推移呈增加趋势。 相似文献
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东海表层沉积物中邻苯二甲酸酯的分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国海洋大学学报(自然科学版)》2016,(3)
邻苯二甲酸酯(PAEs)广泛存在于各种环境介质中,其毒性和持久性已经引起了人们的高度关注。本文采用气相色谱(GC)测定了东海表层沉积物中的4种常见的PAEs(DMP、DEP、DBP和DnOP),分析了其分布特征及生态风险。东海海域表层沉积物中4种PAEs总量介于180.3~4 897.6ng·g-1 dw(干重)之间,平均浓度为1 435.0ng·g-1,高值区分布在长江口东南、福建沿岸及济州岛西南泥质区的东南部,次高值在浙江沿岸附近。由于调查区域环境的复杂性和特殊性,总PAEs与TOC的相关性比较小。单体PAEs的平均浓度为DBPDEP≈DMPDnOP,DBP含量最高,为55.6~4 349.5ng·g-1;DnOP含量最低,为0.1~90.1ng·g-1;DEP和DMP含量相当,均值分别为132.5和122.1ng·g-1。DBP、DEP和DMP在长江口处均有高值,其他地区的分布略有差异,可能与长江口处存在工业废水和生活污水的输入有关。生态风险评价表明DMP在部分站位的含量超过华盛顿警戒标准,但仍小于ERL值;DBP在部分站位的含量高于ERL值,具有潜在风险。总之,东海表层沉积物中DEP、DMP和DnOP的污染程度和生态风险处于较低水平,而DBP的污染相对严重,应加以重视。 相似文献
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以邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)为惟一碳源,从中国南海底泥中分离筛选到一株高效降解菌株,即伯克霍尔德氏菌Bukholderia.sp.DA2.该菌株降解DMP及其邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMT)和间苯二甲酸二甲酯(Dimethyl dimethyl isophthalate,DMI)2种异构体的效果显著.B.sp.DA2菌株能够在8d内好氧降解矿化100mg·L-1的DMT,15d内好氧降解矿化400mg·L-1的DMP.但对于200mg·L-1的DMI,则不能彻底降解矿化,反应终止在生成间苯二甲酸一甲酯中间产物的阶段.研究表明,B.sp.DA2菌株降解DMT及DMP的途径相似,首先脱酯生成单酯和甲醇,继而水解酸化,直至彻底矿化.降解速率及其途径,与化学结构密切相关. 相似文献
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建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67％～89％,回收率相对标准偏差分别为9.33％和9.39％;精密度RSD(C37∶3)=14.07％,RSD(C37∶2)=13.17％.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致. 相似文献
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应用广泛且具有毒性的有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)类阻燃剂,通过水、气输送等多种途径进入海洋环境,可能会导致人类和海洋生物面临潜在的健康风险。因此,建立高效可靠的分析方法对于揭示OPEs在海洋环境中的赋存状况,评估其生态风险具有重要的科学意义。文章建立了同时测定沉积物中27种OPEs的超声提取、固相萃取(SPE)净化以及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测的分析方法。结果表明:30mL乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN)混合溶剂(体积比为3︰7)的提取效果明显优于单独使用甲醇(MeOH)、二氯甲烷(DCM)、EA和ACN;用5mL EA经LC-C18固相萃取小柱洗脱两次回收率最好;以MeOH和含0.0025%甲酸的水溶液作为流动相时,质谱离子丰度最高。27种OPEs的线性范围为5~500 ng/g (R2>0.99),方法检出限(MDL)范围为0.004~1.250 ng/g,定量限(LOQ)为0.01~4.17 ng/g。三个加标水平(低、中、高)基质加标样品的平均回收率在45%~130%之间,相对标准偏差(RSD)最高11.0%,表明此方法可靠,精密度和灵敏度较高。采用优化的方法分析我国长江口、杭州湾入海口以及东海和黄海交界处海域表层沉积物中OPEs的含量,共检出了21种OPEs,浓度范围为9.83~48.70 ng/g,平均浓度为28.40 ng/g。该方法检测结果高效准确,可用于海洋沉积物中27种OPEs的同时测定。 相似文献
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第一次测定铼 ( Re)在底质中含量的是 O-laffson J和 JP Riley( 1 972 )。在 8个北大西洋钙质软泥样品中他们发现了 1 .7～ 6.8ng/ g铼 ,其中 1个样品中为 1 9.4ng/ g,而在 2个非钙质软泥样品中该元素的含量分别为 3 .7ng/ g和 1 1 .3 ng/ g。后来查明 ,这些结果被大大提高了。按现代的资料 ,除铁锰结核和结壳之外 ,氧化的海洋沉积物 (某些含矿沉积物除外 ) ,含铼 0 .0 2～ 0 .5ng/ g。而大陆边缘和一系列内陆海 ,包括黑海的还原沉积物含铼量要高出若干个数量级。此外 ,较高的铼含量还见于秘鲁陆架还原沉积物的磷块岩标本中。因此 ,查明… 相似文献
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邻苯二甲酸二甲酯及其异构体的好氧微生物降解 总被引：3，自引：0，他引：3
3种苯二甲酸二甲酯异构体(邻、间和对苯二甲酸二甲酯)主要应用于化学工业,作为增塑剂和生产聚酯的原料。用邻苯二甲酸二丁酯为惟一碳源,从红树林底泥中驯化、富集、培养、分离得到的微生物对邻苯二甲酸二甲酯(Dimethylphthalate,DMP)及其异构体对苯二甲酸二甲酯(Terephthalate,DMT)和间苯二甲酸二甲酯(Isophthalate,DMI)具有较强的降解作用。此菌株16SrDNA分子生物学的鉴定为Rhodococcusruber1k。实验得出该菌能够在苯二甲酸二甲酯作为惟一碳源和能源的培养基中生长。浓度为50mg·L-1的DMP、DMI和DMT分别在6、10、11d内可以完全被降解;DMP能够在好氧条件下被该菌快速降解,生成邻苯二甲酸一甲酯(monomethylphthalate,MMP)和邻苯二甲酸(phthalicacid,PA)2种主要中间产物,最终可以完全矿化成CO2和H2O;该菌对DMI和DMT的降解速度则比DMP慢。两者的降解中间产物间苯二甲酸一甲酯(MMI)和对苯二甲酸一甲酯(MMT)却不能被Rhodococcusruber1k继续降解而在培养基中积累。结果表明苯二甲酸二甲基酯的3种异构体能够被红树林底泥中的土著微生物降解。降解速度及降解途径与底物的化学结构有密切关系。 相似文献
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温度对缢蛏(Sinonovacula constricta)耗氧率和排氨率的影响 总被引：4，自引：0，他引：4
实验研究温度对不同个体大小缢蛏耗氧率和排氨率的影响。实验结果表明 ,在实验温度(15～ 30℃ )条件下 ,缢蛏的耗氧率 (O) [mg/ h·个 ]和排氨率 (N ) [μg/ h·个 ]与缢蛏软体部干重(W)呈明显的幂函数关系 ;温度的上升使得缢蛏的耗氧率 (OS) [mg/ g· h]、排氨率 (Na) [μg/ g· h]均增大 ;两者之间的比值 (原子数 O∶ N)在 2 0℃时最大 ,随着温度的继续升高其值逐步减小。耗氧率 (O)、排氨率 (N)与温度 (T)、缢蛏软体部干重 (W)二元线形回归方程分别是 :O=- 0 .370 3+0 .32 0 4 W+ 0 .0 2 98T,N =- 15 4 .0 6 77+ 6 9.74 88W+ 7.9332 T。复相关系数 r分别为 0 .9773和0 .92 2 8;F检验表明 ,两个回归方程均极显著。 相似文献
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通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 相似文献
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通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 相似文献
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利用固相微萃取(SPME)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)分析龙须菜在高温逆境中可挥发性代谢产物的变化规律.最优分析条件为样品60℃平衡30min,用聚二甲基硅氧烷.二乙烯基苯纤维头(PDMS/DVB)顶空萃取吸附25min,在210℃下解吸附5min后对解吸物进行GC-MS检测.结果表明,从龙须菜中检测到56个挥发性代谢产物,在高温逆境条件下主要有烯烃(61.67%)、醛(22.47%)、酮(5.98%)、烷烃(1.92%)、卤代物(0.65%)、醇(0.41%)、酯(0.37%)、其它(1.34%).比较了常温和高温逆境培养条件下龙须菜中代谢产物的相对含量变化规律:高温胁迫下E-2-戊烯醛等7种代谢产物含量显著减少,三氯甲烷等4种代谢产物含量显著增加.其中E-2-庚烯醛、E,E-2,4-庚二烯醛、2-正戊基呋喃和三氯甲烷可能与龙须菜高温逆境生理有关.本研究可为龙须菜抗逆生理和抗高温品系选育提供理论依据和指导. 相似文献
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研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法，用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明，7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系，相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时，多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％；相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外，通过优化前处理方法，使用硅胶净化柱，缩短了样品的前处理时间，减少了试剂消耗，提高了回收率。 相似文献
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本文选取了辽宁省盘锦市红海滩6个采样点的沉积物,通过测定其中重金属和石油各组分的含量,调查盘锦红海滩的重金属和石油的污染情况。结果表明,各采样点中除退化区的Cu和茂盛区的Pb含量高于《海洋沉积物质量标准》(GB18668-2002)Ⅰ类标准外,其他各区域重金属含量均低于(GB 18668-2002)Ⅰ类标准。茂盛区的植物必需金属Fe、Mg、K含量在36.9～46.1 g/kg之间,高于退化区和光滩区的30.7～38.0 g/kg;退化区和茂盛区的土壤样品含油浓度较高,在1.6～5.2 mg/kg之间,光滩区的土壤样品含油浓度较低,为2.5mg/kg,均远低于(GB18668-2002)Ⅰ类标准500mg/kg;退化区的土壤中多环芳烃各组分含量在0.4～51.8ng/g之间,相比于其他地区的0.2～25.0ng/g较高,而光滩区土壤中多环芳烃各组分含量在0.2～3.8 ng/g之间,相比于其他地区的0.3～51.8 ng/g较低;不同区域土壤正构烃的组成(C10～C35)基本相同,但是分布特征存在较大差别。 相似文献
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根据近年观测和历史资料,分析了南海北部沿岸海域近江牡蛎样品中多氯联苯(PCBs)含量状况。气相色谱-电子捕获检测器测定结果显示:2006—2007年,南海北部沿岸海域近江牡蛎样品中PCBs残留量为0.003—0.253mg/kg(湿重),虽然没有超过国内外贝类卫生标准,也低于俄罗斯西部沿岸海域、英格兰梅斯河口和日本东京湾贻贝中的含量,但明显高于其它7个亚洲国家沿岸海域贻贝中的含量;牡蛎样品中PCBs含量表现出明显的空间差异,测站最高值(1243ng/g,干重)与最低值(82ng/g)相差15倍,在粤东沿岸海域(487ng/g)明显高于珠江口沿岸海域、粤西沿岸海域、海南岛沿岸海域和北部湾湾顶海域(分别为218、202、207和268ng/g)。2003—2007年,广东沿岸海域牡蛎样品中PCBs干重含量为30—2041ng/g,比1989—1991年的0.35—1.43ng/g明显增加,平均值171ng/g比1989—1991年的0.62ng/g增加近275倍,其区域分布格局在1989—1991年为珠江口沿岸海域>粤东沿岸海域和粤西沿岸海域,但近年来变为粤东沿岸海域>珠江口沿岸海域和粤西沿岸海域。 相似文献