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X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素 总被引：7，自引：2，他引：5
采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素。用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应。方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%,满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]。 相似文献
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XRF法快速测定铁钛精矿中的Fe、Ti品位 总被引：2，自引：0，他引：2
介绍了XRF法(X射线荧光)在快速测定铁钛精矿样中Fe、Ti品位中的应用,用IED2000P型快速X荧光分析仪,分析目标元素特征X射线计数率与含量的关系,主要研究了基体效应对测量结果的影响。通过比较,选用特散比与经验系数法相结合做三元回归计算的数理模型,可较好地校正基体效应,其分析结果相对误差在0.2%以内,达到了实际生产的要求。 相似文献
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熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素 总被引：2，自引：2，他引：0
熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。 相似文献
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微区XRF是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术,由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题,使得该技术在定量分析方面的研究较少.本研究利用微区XR F技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测,探讨了真空度、驻留时间、检测器频率、X射线功率等仪器参数对非标定量准确度的影响,结果显示了真空度和X射线功率是影响检测准确度的重要指标,真空条件下,硫、铁元素检测结果与标样理论值的相对误差从非真空时的-52.25％和59.95％减少到0.51％和-0.21％;在20、30、40和50 keV的X射线功率下,硫元素的相对误差分别为-12.65％、-5.70％、-1.22％、0.51％,而铁元素分别为 14.79％、6.86％、1.76％、-0.21％.在优化的仪器参数下(检测器频率Tc设置为1 ps,驻留时间设置为100 s,X射线功率设置为50 keV,检测环境设置为真空),对土壤样品GSS-1进行非标定量,发现多数元素平行性良好,3次检测的相对标准偏差在3％以内;由于样品基质复杂,定量准确度较差,相对误差范围在-14.08％到905.98％之间.为优化准确度,采用GSS-2～GSS-10 土壤标样建立标准曲线,以标样GSS-1作为样品进行检测分析,结果显示通过线性校准曲线校正,GSS-1样品中多种元素检测值与理论值的相对误差减少到-13.07％到4.72％之间,而通过拟合标准曲线校正,相对误差在-13.64％到14.91％之间,两种标准曲线校正后全部元素的定量结果与理论值相对误差均在±15％之内.本研究结果表明,通过优化微区XRF测试参数,对黄铁矿简单基质样品可直接进行定量;对土壤基质复杂的样品,通过类似的基质标样建立相应标准曲线进行校准,也可获得准确度相对较好的定量结果. 相似文献
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X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
X射线荧光光谱是一种多元素分析的有效方法。通常对粉末样品(180目以上),可以直接压片成型进行分析测量。为提高地球化学样品中主元素的准确度,更有效地消除矿样的颗粒效应,在制样前用理学盘式振动磨研磨二分钟,然后压片成型。各元素的基体影响可采用经验系数法,利用理学DATAFLEX-151B计算机软件进行元素间的基体效应校正,选择最佳测试条件,在日本理学3080E3型全自动X射线荧光仪上测定SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaOMgO、K_2O、Na_2O、V、Cu、Cr、Ni、Sr等24元素。方法具有简单、快速、成本低和效率高等优点,并有较好的准确度和精密度。 相似文献
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X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素 总被引：3，自引：1，他引：3
以化学法标定的钛合金作为标准样品，用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正，开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量，各元素的RSD≤1.25%。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R2=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~4.6%,回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素 总被引：5，自引：4，他引：1
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。 相似文献
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北京大清河流域生态涵养区富硒土壤资源分布特征和来源解析 总被引：2，自引：0，他引：2
北京是典型的硒缺乏地理分布区,但近些年研究成果表明局部地区土壤达到富硒水平,掌握该区富硒分布特征对于开展北京地区的富硒环境研究和开发利用富硒土地资源具有重要意义。本文以北京大清河流域生态涵养区1615km~2地球化学调查数据为基础,采用原子荧光光谱(AFS)等方法测定了研究区1297件表层土壤、25组玉米及对应根系土壤和15件岩石中Se等地球化学指标;利用相关分析、多元统计分析方法,结合GIS技术,研究土壤和农作物中硒含量特征、富硒成因来源以及土壤硒与碳铁磷等其他元素的关系,评价富硒土地的安全性。结果表明:研究区土壤硒含量区间为0.055～0.465mg/kg,背景值为0.257mg/kg,呈现富硒特征,厘定出360.4km~2富硒土地资源。当地种植的玉米硒含量变化范围为0.028～0.70mg/kg,几何均值为0.20mg/kg,80%的玉米样本为富硒农产品,且土壤富硒与作物富硒空间分布一致,指示土壤硒是作物体内硒的重要供给来源。研究认为,地质背景和成土母质是研究区富硒土地资源分布的主控因素,河流相沉积的暗色岩系是重要的土壤硒来源。富硒土地整体环境质量清洁安全,仅3.23km~2(面积占比0.2%)土壤重金属(镉汞铅)含量超风险管控值,在土地开发过程中需重点关注。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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江西丰城富硒土壤中总硒含量较高,但能被植物直接吸收利用的有效态硒含量偏低。土壤中硒的生物有效性是影响作物富硒的关键因素,寻找安全有效的改良剂对提高富硒土壤中硒的有效性至关重要。本文以生物质炭和钢渣为改良剂,共设置了8个不同处理,通过室内土培试验和盆栽实验,原子荧光光谱法测定有效态硒的含量,探究了两种改良剂在不同处理水平下对丰城富硒土壤中有效硒的调控效果。土培试验结果表明,施加不同量的生物质炭和钢渣均能提高研究区土壤pH,提升幅度为0.1～3.79个单位。元素形态分析结果表明,改良剂主要通过影响有机结合态硒来调控土壤有效态硒,施加生物质炭的土壤中有机质含量显著增加,且有机质对硒表现为固定作用,导致有效态硒含量降幅为8.4%～15.1%,使土壤有效硒含量总体偏低;而钢渣对土壤pH的显著影响有利于活化土壤中的硒元素,土壤有效态硒含量可提高1.4～2.0倍。盆栽实验结果表明,土壤经钢渣处理后小白菜硒含量提高30%以上,而经生物质炭处理后小白菜硒含量降幅在7.14%～42.8%之间。本研究认为,生物质炭不适用于调控研究区土壤中硒的有效性,钢渣可作为研究区土壤硒有效性的调控材料,既实现了固废再利用,也提高了土壤中硒的有效度。 相似文献
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒 总被引：1，自引：1，他引：0
土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。 相似文献
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振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量 总被引：2，自引：1，他引：1
测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。 相似文献
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通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10～20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。 相似文献