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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是目前锆石研究常用方法之一,该法普遍采用环氧树脂靶为载体,对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究,有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜（AFM）对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析,并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌,研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响;同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光,并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平,锆石表面存在程度较小（几至几十纳米的不等）的擦痕,锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙;而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响,对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌,发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异,相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度：NIST610 > CGSG系列 > 锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显,但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好,锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小,不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考,而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》2015,(Z1)
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术广泛用来测量固体样品中的微量元素及同位素比值。然而在缺乏基体匹配校准条件下,发生在激光剥蚀过程中的元素分馏效应使得通常采用外标结合内标的方法很难准确量化待测元素的含量。不同岩石/矿物材料自身密度、表面张力、内部结构、元素成分等物理特性不同,对同一波长激光的吸收系数、反射系数、消光长度不同,导致相同实验条件下的激光对不同岩石/矿物剥蚀速率不同、剥蚀物体积不同、剥蚀后形成气溶胶粒子总数及粒径分布规律不同、在ICP中粒子化程度和效率也不同,最终待测元素分馏效应不同。建立了聚焦脉冲激光剥蚀不同基体材料动态物理模型,理论分析了激光脉冲宽度和能量密度对剥蚀速率影响的物理机制。采用193 nm波长的脉冲激光剥蚀不同地质标样NIST 614、NIST612、NIST610、BHVO-2G、BIR-1G、BCR-2G、橄榄石、石榴石、锆石。激光脉宽15 ns、束斑直径60μm、能量60 m J、频率8 Hz,脉冲数分别为25,50,100,150,200个,线性拟合后直线斜率值分别为0.140 44,0.138 05,0.124 13,0.099 11,0.093 87,0.105 39,0.113 86,0.051 22,0.09 341。实验结果表明,相同参数激光剥蚀不同基体时剥蚀速率(深度/脉冲个数)不同,玻璃标样比其它样品更易剥蚀。5 J/cm2能量条件下,平均剥蚀速率分别为169,159,155,118,104,116,115,62,88 nm/pulse;可见随着激光能量密度增加剥蚀速率缓慢增大,NIST614玻璃和石榴石剥蚀速率分别达到最大和最小。激光剥蚀地质样品剥蚀速率变化规律对理解剥蚀速率对元素分馏效应的影响、约束及校正具有理论意义和实践运用价值。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。 相似文献
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锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明：He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm2)以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610... 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定 总被引：1，自引：0，他引：1
白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00~2094.97 μg/g之间,δEu为1.17~1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40 μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在锆石U-Pb定年中的应用 总被引：7，自引：2，他引：5
在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式,并使用多通道旋转式样品池消除样品在激光剥蚀池中的位置效应,显著提高了测量信号的稳定性。在优化条件下,以标准锆石91500作外标,测量锆石标样GJ-1、Pleovice、TEMORA、QH的U-Pb年龄分别为604±3 Ma(2δ,MSWD=1.2)、337±1 Ma(2δ,MSWD=1.18)、419±3 Ma(2δ,MSWD=0.15)和161±1 Ma(2δ,MSWD=0.6),与前人报道结果在误差范围内一致;以NIST610作外标,玻璃标样NIST612和BHVO-2G大部分微量稀土元素的测量值与参考值的相对偏差均在10%以内;测量新疆天山造山带锆石样品的207Pb/206Pb加权年龄与SHRIMP结果基本吻合。本方法可有效降低元素分馏效应,提高测量精度。 相似文献
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193nm ArF准分子激光系统对LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率探究 总被引：7，自引：6，他引：1
探究LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率,可为激光参数设定、基体匹配选择、数据质量保证等方面提供重要参考。本文研究了193 nm ArF准分子激光系统对人工合成/地质样品玻璃、常见矿物和粉末压片的剥蚀行为,同时探究了激光参数(束斑直径、能量密度和剥蚀频率)对剥蚀速率的影响情况。从剥蚀坑形貌可知,193nm ArF激光对玻璃和绝大多数矿物的剥蚀行为良好,但对石英相对较差,这可能与石英内含有微观包裹体,剥蚀过程中局部受热不均有关。粉末压片的剥蚀行为呈现出不可控,可通过提高粉末压片的压制压力或降低粉末颗粒的粒径来改善剥蚀行为;当剥蚀深度大于1.5倍束斑直径时,剥蚀速率随剥蚀深度的增加而逐渐减小,剥蚀深度最多可达束斑直径的两倍左右(RESOlution M-50型号激光系统,3.0 J/cm2激光能量密度);剥蚀速率随激光能量密度的增加而增大,但基本不受剥蚀频率(2~20 Hz)影响。不同基体具有特征的剥蚀速率,本文报道了43种基体的剥蚀速率参数,总体而言,NIST系列玻璃的剥蚀速率大于地质样品玻璃,碳酸盐矿物和硫化物矿物大于硅酸岩矿物,粉末压片大于玻璃和常见矿物。 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量 总被引：2，自引：2，他引：0
外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti进行LA-ICP-MS微区原位测定。结果显示,选择Si或Zr作内标,采用BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作外标时,Ti含量测定值与参考值之间差异均较大,因此它们不适合作外标物质。采用BHVO-2G作外标和Si作内标,NIST 610作外标和Zr作内标,Ti含量测定值与参考值之间的差异均小于4%,因此BHVO-2G和NIST 610可有条件地作为外标物质。选择Si还是Zr作内标,GSE-1G作外标时,Ti含量的测定值与参考值之间的差异均小于3%,说明GSE-1G是较为合适的外标物质。选用GSE-1G作为外标,Si作内标,对5个标准锆石中的Ti含量进行了测定,结果显示,Ti元素在锆石91500中分布不均匀,而在锆石GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK中分布均匀。在Ti元素分布均匀的GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK等4个锆石中,由于Ti的含量均小于5μg/g,不适合作为锆石中Ti元素测定用的外标物质,但可作为测定时的质量监控样品。 相似文献
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利用自然资源部古地磁与古构造重建重点实验室新引进的GeoLas HD型193nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子质谱仪,成功建立了LA-ICP-MS锆石微区U-Pb定年及微量元素分析测试方法。以标准锆石91500为外标,在32 μm束斑直径、5.0 J/cm2能量密度和5 Hz剥蚀频率等实验条件下,对Ple?ovice、Temora1和Qinghu锆石标样开展了U-Pb定年实验,所测年龄结果与各标样推荐值在误差范围允许的条件下一致,并且Ple?ovice年龄结果在不同时间段内保持稳定。同时对未知年龄样品11-5开展了不同实验室测年结果对比研究,所测结果与中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室所测年龄在误差允许范围内一致。以NIST SRM 610为外标,29Si为内标,分析测试了锆石91500和NIST SRM 612标准样品的微量元素含量,实验测试结果与推荐值一致。在此基础上探索总结了不同剥蚀斑束直径对U-Pb年龄结果的影响,认为在同样的能量密度和剥蚀频率条件下,16~44 μm的剥蚀直径可以获取可靠的锆石U-Pb年龄,但32~44 μm相比16~24 μm小斑束直径所测得的年龄更加精准。 相似文献
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Frances E. Jenner Peter Holden John A. Mavrogenes Hugh St.C. O'Neill Charlotte Allen 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(3):309-317
A combination of EMPA, sensitive high resolution ion microprobe (SHRIMP II) and/or LA-ICP-MS techniques was used to measure the concentration of selenium (Se) in NIST SRM 610, 612, 614 and a range of reference materials. Our new compiled value for the concentration of Se in NIST SRM 610 is 112 ± 2 μg g−1 . The concentration of Se in NIST SRM 612, using NIST SRM 610 for calibration, determined using LA-ICP-MS (confirmed using SHRIMP II) was 15.2 ± 0.2 μg g−1 . The concentration of Se in NIST SRM 614, using LA-ICP-MS was 0.394 ± 0.012 μg g−1 . LA-ICP-MS determination of Se in synthetic geological glasses BCR-2G, BIR-1G, TB-1G and the MPI-DING glasses showed a range in concentrations from 0.062 to 0.168 μg g−1 . Selenium in the natural glass, VG2, was 0.204 ± 0.028 μg g−1 . 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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Assessment of Nanosecond Laser Ablation Multi‐Collector Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry for Pb and Sr Isotopic Determination in Archaeological Glass: Mass Bias Correction Strategies and Results for Corning Glass Reference Materials 
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下载免费PDF全文 Alicia Van Ham‐Meert Stepan M. Chernonozhkin Stijn J.M. Van Malderen Thibaut Van Acker Frank Vanhaecke Patrick Degryse 《Geostandards and Geoanalytical Research》2018,42(2):223-238
This work presents an evaluation of various methods for in situ high‐precision Sr and Pb isotopic determination in archaeological glass (containing 100–500 μg g?1 target element) by nanosecond laser ablation multi‐collector‐inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ns‐LA‐MC‐ICP‐MS). A set of four soda‐lime silicate glasses, Corning A–D, mimicking the composition of archaeological glass and produced by the Corning Museum of Glass (Corning, New York, USA), were investigated as candidates for matrix‐matched reference materials for use in the analysis of archaeological glass. Common geological reference materials with known isotopic compositions (USGS basalt glasses BHVO‐2G, GSE‐1G and NKT‐1G, soda‐lime silicate glass NIST SRM 610 and several archaeological glass samples with known Sr isotopic composition) were used to evaluate the ns‐LA‐MC‐ICP‐MS analytical procedures. When available, ns‐LA‐MC‐ICP‐MS results for the Corning glasses are reported. These were found to be in good agreement with results obtained via pneumatic nebulisation (pn) MC‐ICP‐MS after digestion of the glass matrix and target element isolation. The presence of potential spectral interference from doubly charged rare earth element (REE) ions affecting Sr isotopic determination was investigated by admixing Er and Yb aerosols by means of pneumatic nebulisation into the gas flow from the laser ablation system. It was shown that doubly charged REE ions affect the Sr isotope ratios, but that this could be circumvented by operating the instrument at higher mass resolution. Multiple strategies to correct for instrumental mass discrimination in ns‐LA‐MC‐ICP‐MS and the effects of relevant interferences were evaluated. Application of common glass reference materials with basaltic matrices for correction of ns‐LA‐MC‐ICP‐MS isotope data of archaeological glasses results in inaccurate Pb isotope ratios, rendering application of matrix‐matched reference materials indispensable. Correction for instrumental mass discrimination using the exponential law, with the application of Tl as an internal isotopic standard element introduced by pneumatic nebulisation and Corning D as bracketing isotopic calibrator, provided the most accurate results for Pb isotope ratio measurements in archaeological glass. Mass bias correction relying on the power law, combined with intra‐element internal correction, assuming a constant 88Sr/86Sr ratio, yielded the most accurate results for 87Sr/86Sr determination in archaeological glasses 相似文献
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近年来激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)应用于单个流体包裹体成分定量分析已成为研究流体包裹体的最佳手段之一。该实验过程和数据处理比较复杂,目前国内外采用的数据分析软件为一款基于MATLAB的SILLS软件,该软件主要是对矿物(锆石)、流体包裹体以及熔体包裹体LA-ICP-MS分析结果进行处理。本文以萤石流体包裹体LA-ICP-MS分析为例,阐述了样品制备与流体包裹体的优选方法,对流体包裹体片厚度以及单个流体包裹体的选取要求作了详细描述,对仪器参数设置、内外标样选取和剥蚀方法等进行了说明。基于SILLS软件采用尖峰消除的方法对待处理数据进行校正,对不同种类型的波峰进行峰宽的选取。在元素比值校正和等效盐度计算过程中,由于被测样品是萤石,Ca元素具有较高的背景值,选择以Na作为流体包裹体的内标元素,以Ca作为寄主矿物的内标元素对寄主矿物浓度进行计算,同时提出以电价平衡代替质量平衡进行等效盐度计算。以上方案提高了LA-ICP-MS分析单个萤石流体包裹体的准确性,有助于解释成矿流体来源和矿床成因等问题。 相似文献
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鄂尔多斯盆地上三叠统延长组长7油层组的黑色泥岩、油页岩等黑色生油岩薄片中的生烃母质,因黑色石油、沥青等黑色有机质的覆盖或不透明,导致其在偏光显微镜透射光系统下观察常局部或整体呈现为黑色。因此,建立一种黑色生油岩薄片中生烃母质有效观察的方法,对致密油、页岩油的生烃研究具有重要的理论和实际意义。本文提出了一种利用电子探针薄片和偏光显微镜的反射光系统观察黑色生油岩中生烃母质特征的方法。该方法能够克服黑色生油岩薄片中生烃母质因被黑色有机质覆盖或不透明,而在偏光显微镜的透射光系统下局部或整体呈黑色的弊端,能够对生烃母质的大小、形态、结构、分布和物质成分等特征进行整体且清晰的观察。实践表明,本文提出的利用偏光显微镜反射光系统观察黑色生油岩电子探针薄片中生烃母质特征的方法,简单有效,易在致密油、页岩油的生烃研究领域推广使用。 相似文献
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碳点(CD)具有粒径小、抗光漂白性好、荧光稳定性高、发射光谱可调、表面易功能化、毒性低及生物相容性好等优点,已在催化、生物成像、药物传递、荧光检测、光电子器件等方面得到了广泛的应用。近年来,利用不同原料制备高性能荧光CD的合成方法备受关注。此外,通过CD直接与目标分析物相互作用,特异性配体修饰后的CD与目标分析物相互作用、CD与其他物质形成复合物后与目标分析物相互作用构建荧光探针,并将其用于微量金属离子的检测得到了迅速发展和广泛应用。本文阐述了CD的光学性质和合成原料,对其常用的自上而下法和自下而上法两类合成方法的过程及特点进行了总结。在此基础上,详细评述了基于CD与目标分析物的三种相互作用方式所构建的荧光探针在测定Fe^3+、Zn^2+、Cu^2+等具有生化作用的离子和Hg^2+、As^3+、Pb^2+、Cr^6+、Cd^2+等重金属离子的应用进展。本文指出,深入研究检测机理,发展新型检测模式,针对特定金属离子和样品组成设计构建荧光探针,建立可用于复杂样品的分析方法是开展构建新型CD荧光探针所面临的挑战和发展方向。 相似文献
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Axel Müller Michael Wiedenbeck Belinda Flem Henrik Schiellerup 《Geostandards and Geoanalytical Research》2008,32(3):361-376
The aim of this study was to improve the quality of laser ablation inductively coupled plasma‐mass spectrometry (LA‐ICP‐MS) determination of phosphorus in crystalline quartz. Over the last decade, the Geological Survey of Norway has routinely performed trace element determinations on quartz from both operating and potential quartz deposits by LA‐ICP‐MS. The determined phosphorus concentrations were, with but few exceptions, consistently within the range of 10 to 30 μg g?1, results that seemed to be both too high and too consistent. The multi‐material calibration curve obtained from a suite of reference materials (NIST SRM 610, 612, 614, 1830, BAM No. 1 amorphous SiO2 glass) did not define a precise regression line. Published phosphorus concentrations for the reference materials are poorly constrained and the observed dispersions along the multi‐material calibration curve suggest that some of the reference values may be inaccurate. Furthermore, the calibration curve did not pass through the origin of the [(cps 31P/cps 30Si) · cone. Si] vs. P concentration diagram; thus, in addition to the uncertainties of the literature values of phosphorus, it is difficult to define the calibration curve. Three reference materials (NIST SRM 614, 1830, synthetic quartz KORTH) were sent for phosphorus accelerator implantation, providing an independent and accurate (± 3%) approach for determining phosphorus concentrations in crystalline quartz. The intrinsic phosphorus concentrations of the three implanted samples plus those for NIST SRM 610 and 612 were determined by secondary ion mass spectrometry (SIMS), yielding new phosphorus values for NIST SRM 610, 612, 614 and 1830. Using these new values resulted in a better defined LA‐ICP‐MS calibration curve. However, the source of the ICP‐MS related background could not be defined, such that it must still be empirically corrected for. 相似文献
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Isotope Dilution Determinations of Lu,Hf, Zr,Ta and W,and Hf Isotope Compositions of NIST SRM 610 and 612 Glass Wafers 总被引：1，自引：0，他引：1
Oliver Nebel Melanie L.A. Morel Pieter Z. Vroon 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(4):487-499
Isotope dilution determinations of Lu, Hf, Zr, Ta and W are reported for nine test portions (five for W) of NIST SRM 610 and 612 glass wafers. Additionally, all test portions were analysed for their Hf isotope compositions. In general, high field strength elemental (HFSE) distributions in NIST SRM 610 and 612 were reproducible to ～± 1%, except for Zr (± 5%) in NIST SRM 612, and absolute reported concentrations agreed with previously published values, but with higher precision. The slightly worse reproducibility of Zr in NIST SRM 612 compared to other HFSE is interpreted to result from analytical scatter, rather than sample inhomogeneity. The analyses demonstrated elemental homogeneity for both glass wafers for samples of 1–2 mg with respect to the precision of the method, i.e., ± 1% or better. Average Hf isotope compositions for both glass wafers agreed within uncertainty and the weighted average of all determinations yielded a mean 176Hf/177Hf ratio of 0.282111 ± 0.000009 (95% confidence level). However, although mean values for NIST SRM 610 and 612 agreed within analytical limits, NIST SRM 610 test portions showed a tendency of systematically elevated isotope composition of ～ 0.5 ?Hf units when compared to NIST SRM 612, which may indicate a slightly more radiogenic Hf isotope composition of NIST SRM 610. The results of this study suggest that NIST SRM 610 and 612 are valuable calibrators for HFSE in situ analyses within the given uncertainties. 相似文献