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硫氰酸钾和α—糠偶酰二肟比色铼已有应用,但将此种试剂用于极谱测定铼则未见报导,为解决不经繁琐分离测定辉钼矿中少量铼,本文试验了在含有还原剂氯化亚锡的酸性介质中,铼与硫氰酸盐和α—联糠酰二肟络合物在滴汞电极上的反应,观察到于电位-0.9伏附近,有一灵敏、清晰、对称的铼波,检测限为0.08μg/ml,常与其共存的钼、锰、钨等一定量时不干扰,故可成功地用于辉钼矿中少量铼的测定。 相似文献
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冷原子无色散原子荧光法测定地球化学样品中的微量汞 总被引：7，自引：0，他引：7
本文阐述了用笔型低压汞灯为激发光源和氯化亚锡作还原剂的冷原子无色散原子荧光测汞方法。研究和比较了不同的激发光源,还原剂及载气。试验了38种共存元素的影响和干扰消除。对所报导的方法,在地球化学样品中含量低至9ppb的汞也得到良好的精密度。 相似文献
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氢化物原子荧光分析已广泛应用于化探，水质等样品痕量汞的测定，其主要特点是灵敏度高，分析过程简单，笔者在文献[1-6]的基础上对环境地质及生态样品中痕量汞进行了测试研究，认为以上样品共同的特点是，在分解和测定的过程中产生大量的气泡，形成气腔胶，与待测离子产生的气体同时共存，一者降低载气的传输效益，从而降低灵敏度，二 者产生假信写，影响分析结果的精密度和准确度，本文选用无极放是灯作光源，氯化亚锡作还原剂，改用氯化物发生器，克服了方法[1,2]的不足，取得了满意的结果。 相似文献
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钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。 相似文献
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巯基棉富集-分光光度法测定铂 总被引：2，自引：1，他引：1
样品溶解后,加入还原剂氯化亚锡及助吸附剂水合肼,用巯基棉吸附微量铂。吸附物灰化后,灰分用王水溶解,溶液用双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)分光光度法测定铂。方法检出限为0.2μg/g(10.0g样品),铂量在0~20μg/g线性关系较好。方法经国家一级标准物质验证,铂的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。 相似文献
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过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍 总被引：2，自引：1，他引：1
红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。 相似文献
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巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 相似文献
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本文采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)对钨矿石中的W及伴生元素进行快速测定,比对了酸溶和碱熔系统对不同元素测定结果的准确性,并通过国家标准方法硫氰酸钾-三氯化钛光度法对主量元素W的测定进行了比照.针对不同的元素,酸溶和碱熔两种消解方式各有优势,两种方式对Cu、Pb、Zn、Mo、W的检测结果基本吻合而准确,但对Bi和Sn的测定影响较大,其中Bi的碱溶系统结果不理想,Sn的酸熔系统结果不理想.经钨矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,方法准确度高,可满足准确测定的分析要求. 相似文献
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A. Mehdinia S. Basiri A. Jabbari 《International Journal of Environmental Science and Technology》2016,13(11):2663-2674
A selective colorimetric sensor was developed for rapid and fast determination of highly toxic Hg2+ according to decolorization of unmodified silver nanoparticles (AgNPs). A simple strategy was used for providing water-soluble AgNPs. Bovine serum albumin (BSA) and sodium borohydride were used as stabilizing and reducing agents, respectively. AgNPs, prepared by BSA, were stable for 2 months. The freshly prepared bio-stabilized AgNPs were brownish yellow in color owing to the severe surface plasmon resonance (SPR) peak at 420 nm. The yellow AgNPs solution became colorless in the presence of Hg2+, as well as a gradual blue shift, and decrease in the intensity of absorption peak was observed with increasing the concentrations of mercury, because of aggregation of the nanoparticles. The calibration curve was linear from 5 to 80 µM (r = 0.994). The detection limit was 2.7 µM. Selective determination of mercury (II) ions was performed in the presence of other ions. To investigate the practical applications of BSA/AgNPs in real samples, mercury determination was performed in a groundwater sample and good recoveries (>94.0 %) were obtained. 相似文献
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钠钨青铜NaxWO3(0≤x≤1)因其特殊的物理化学性质受到学者的日益关注,它是一种孔道结构的非严格计量含钨化合物,Na+填充于由[WO6]八面体排列组合起来的二级结构空隙中。随着x值的增加,W的平均氧化度逐渐降低,NaxWO3依次发生单斜-正交-四方Ⅰ(空间群I4/nmm)-六方-四方Ⅱ(空间群P4/mbm)-立方晶体结构的转变,结构对称型逐渐升高(四方Ⅱ型除外)。本文从晶体化学角度系统研究了不同W平均氧化度钠钨青铜的结构特征,并通过固相合成法得到了四方和立方钠钨青铜,通过水热合成法得到了六方钠钨青铜。实验结果表明,在固相合成过程中,还原剂NaBH4的量越多,W还原的价态越低,实现钠钨青铜NaxWO3由四方结构向立方结构的转变;在相同还原剂量情况下,合成温度越高,得到的钠钨青铜结构对称型越高;合成立方钠钨青铜的温度一般为700~850℃,高于四方钠钨青铜的合成温度(600~700℃);反应需要适当的酸碱度环境,合成四方和六方钠钨青铜的pH值应控制在6左右,在水热合成过程中,六方结构的钠钨青铜pH值设在2附近较适宜。本文为钠钨青铜系列化合物及不同结构钠钨青铜的合成提供了参考。 相似文献
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无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量 总被引：3，自引：3，他引：0
铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。 相似文献
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本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法,如一次扫描同时读出钼钨的波高,一次性加入混合底液等,该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。方法经国家一级标样检验,测定结果与标准值相符。本方法适用于钨含量在0.4×10-6～100×10-6钼含量在0.3×10-6～50×10-6的测定。 相似文献
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中国南部湿润半湿润丘陵山区不同粒级水系沉积物地球化学特征对比研究 总被引：1，自引：0，他引：1
不同景观条件下选取合适的采样粒级是准确地获取地球化学信息,提升地质找矿效果的关键。为研究中国南部湿润半湿润中低山丘陵景观区水系沉积物测量最佳采样粒级,本文在安徽省南部胡乐司—宁国墩地区开展了区域化探采样粒度方法技术试验,采集-60目和-10目~+80目两种粒级样品,采用波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主体的配套分析方案和测试技术获取了全国区域化探扫面规定的40种元素高精度数据。研究表明:两种粒级水系沉积物中造岩元素背景含量与区域岩石背景值基本接近,其他微量元素多呈富集状态,以-10~+80目粒级中As、Au、Hg、Mo、Pb、Sb等成矿元素富集程度最强;-10~+80目粒级受后期表生改造作用影响较弱,最大限度保留了原生地球化学分布特征,并在准确圈定与矿化有关的异常和清晰反映矿致异常特征等方面明显优于-60目粒级。因此,建议在安徽省南部中低山丘陵景观区,选择-10~+80目粒级为水系沉积物测量的最佳采样粒级,研究结果可以为中国相似景观区地球化学勘查找矿水系沉积物测量采样粒级的选择提供参考。 相似文献
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A colorimetric method for the determination of phosphorus in batches of geochemical survey samples is described. The powdered material is digested with a nitric-perchloric acid mixture, excess of acid is evaporated off and the residue is leached with water. Aliquots of the leachate are treated with vanadomolybdate reagent and the yellow phosphorus complex is extracted into isobutyl methyl ketone. The colour in the organic phase, which is stable for many days, is matched against a series of similarly prepared standards. Iron, other coloured ions, and titanium do not interfere. Standard deviations of ±0.02% about a mean value of 0.20% P2 O5 and ±0.4% about a mean of 11.6% P2 O5 were obtained. At least 40 powdered samples may be analysed per working day per person. 相似文献
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钨的地球化学性质与华南地区钨矿成因 总被引：2，自引：1，他引：2
在地球演化早期的强还原条件下,钨表现为中等亲铁元素,因此地球中 90%的钨进入地核。在地幔和地壳的演化过程中,钨是极度不相容亲石元素,从而导致钨元素在地壳中的丰度约是地幔丰度的250倍。钨在岩浆熔体中主要以钨酸的形式迁移,在成矿热液中主要以氟、硼化合物或其络合物的形式运移。钨的矿化需要其在部分熔融、岩浆演化和晚期热液等各阶段逐渐富集。中国是世界上钨矿产资源最丰富的国家,约占世界总储量的60%以上,其中绝大多数矿床产在华南地区,与华南大规模的中生代岩浆活动具有密切的时空联系。微量元素特征(高Rb/Sr和K/Rb比值,低Nb/Ta和Zr/Hf比值)显示它们往往经历了强烈的岩浆分异,这可能与这些花岗岩通常具有高挥发分含量(如F)有关。岩浆中高的F含量对钨的富集和矿化十分重要,它可以降低熔体固相线、粘度和密度,有利于提高岩浆的结晶分异程度,因而使得高度不相容的钨元素在岩浆演化过程和后期热液阶段的富集与矿化。富挥发分岩浆的形成可能与俯冲板块后撤,软流圈物质上涌导致的多硅白云母等富F矿物的高温分解有关。研究表明,华南南岭地区侏罗纪的钨矿化花岗岩主要形成于太平洋板块的俯冲后撤,而华南南部晚白垩世钨成矿作用与新特提斯洋的俯冲后撤有关。 相似文献